HJ 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法
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ID： |
BDFF3A9B7B914BCF933600A077B30000 |
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文件大小(MB)： |
0.38 |
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页数： |
18 |
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日期： |
2014-12-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 711-2014,固体废物酚类化合物的测定,气相色谱法,Solid waste —Determination of phenolic compounds,—Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-11-27 发布2015-01-01 实施,发布环境保护部,i,目次,前言ii,1 适用范围.1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理.1,4 试剂和材料1,5 仪器和设备3,6 样品..3,7 分析步骤.5,8 结果计算及表示.6,9 精密度和准确度.7,10 质量保证和质量控制8,11 注意事项..9,12 废物处理..9,附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限 10,附录B (资料性附录) 目标化合物及保留时间 11,附录C (资料性附录) 方法精密度和准确度.12,附录D (资料性附录) 辅助定性参考色谱图.15,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物中酚类化合物的监测方法，制定本标准,本标准规定了固体废物中酚类化合物气相色谱测定法,本标准为首次发布,本标准附录A 为规范性附录；附录B、附录C 和附录D 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中,心站、镇江市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站和江苏省理化分析测试中心,本标准环境保护部2014 年11 月27 日批准,本标准自2015 年01 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固体废物酚类化合物的测定气相色谱法,警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有危害，操作过程应在通风柜中进行,按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤,1 适用范围,本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中酚类化合物测定的气相色谱法,本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中21 种酚类化合物的测定，其他酚类化合物,如果通过验证也可适用于本标准,当固体废物的取样量为10.0 g 时，21 种酚类化合物的方法检出限为0.02～0.33 mg/kg,测定下限为0.08～1.32 mg/kg，详见附录A,当固体废物浸出液的取样量为100 ml 时，21 种酚类化合物的方法检出限为0.002～0.006,mg/L，测定下限为0.008～0.024 mg/L，详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法,HJ 557 固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法,3 方法原理,固体废物或固体废物浸出液用合适的有机溶剂提取，提取液经酸碱分配净化，酚类化合,物进入水相，将水相调节至酸性，用合适的有机溶剂萃取水相，萃取液经脱水、浓缩、定容,后进气相色谱分离，氢火焰检测器测定，以保留时间定性，外标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为二次蒸馏水,2,或通过纯水设备制备的水,4.1 氢氧化钠（NaOH）,4.2 盐酸（HCl）：ρ = 1.19 g/ml,4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻,璃瓶中，于干燥器中保存,4.4 氢氧化钠（NaOH）溶液：c（NaOH） = 5 mol/L,称取20 g 氢氧化钠（4.1），用水溶解冷却后定容至100 ml,4.5 盐酸溶液：c（HCl） = 3 mol/L,量取125 ml 盐酸（4.2），用水稀释至500 ml,4.6 二氯甲烷(CH2Cl2)：色谱纯,4.7 乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：色谱纯,4.8 甲醇(CH3OH)：色谱纯,4.9 正己烷（C6H14)：色谱纯,4.10 二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1,4.11 二氯甲烷与正己烷混合溶剂：2+1,4.12 标准贮备液：ρ = 1000 mg/L,可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质制备。包括苯酚，邻-甲酚，对-甲酚,间-甲酚，2,4-二甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，4-氯-3-甲酚，2,4,6-三氯酚，2,4,5-,三氯酚，2,3,4,6-四氯酚，2,3,4,5-四氯酚，2,3,5,6-四氯酚，五氯酚，2-硝基酚，4-硝基酚，2,4-,二硝基酚，2-甲基-4,6-二硝基酚，2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地乐酚)，2-环己基-4,6 二,硝基酚,4.13 标准使用液：ρ = 100 mg/L,用甲醇（4.8）稀释标准贮备液（4.12），配制成浓度为100 mg/L 的标准使用液，4 ℃以,下避光保存，可保存1 个月,4.14 石英砂（0.84～0.297 mm，20～50 目）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至室,温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存,4.15 硅藻土（0.15～0.038 mm，100～400 目）：在400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷却至,室温，转移至磨口玻璃瓶中，于干燥器中保存,4.16 氮气（N2）：纯度≥ 99.999%；,4.17 氢气（H2）：纯度≥ 99.999%；,4.……
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